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      鎂科研:鎂合金時效硬化能力的機理研究

      來自: JMACCMg 收藏 邀請

      鎂合金是最輕的金屬結構材料,因此實現鎂合金廣泛的工業化應用可以有效的達到節能減排的目的。然而,低強度以及較差的成形性能限制了鎂合金的廣泛應用。鎂合金的低強度與其基面滑移及拉伸孿晶兩種變形機制的低臨界剪切應力密切相關。各國學者開展了大量的研究試圖實現鎂合金強化。時效硬化是合金強化的一種有效途徑,但是其在鎂合金中的強化效果并不是很理想。由于稀土原子在鎂合金中具有較大的原子尺寸錯配度且與鎂原子具有較強的結合力,因此可以實現鎂合金更高水平的固溶強化效果。此外,高溫時稀土原子在鎂合金中具有較高的固溶度,而隨著溫度降低其固溶度顯著降低,從而使得稀土鎂合金往往具有更顯著的時效硬化能力。然而相對于時效硬化鋁合金,稀土鎂合金時效硬化能力仍然差強人意。深入理解鎂合金中析出相與各個變形機制之間的相互作用可以為高性能鎂合金制備提供理論指導。

      最近,哈爾濱工業大學徐文臣教授、單德彬教授課題組聯合西班牙馬德里先進材料研究所Maria Teresa Pérez-Prado等人利用微尺度力學實驗方法研究了Mg-Gd-Y-Zr合金中析出相與基面位錯和拉伸孿晶的交互作用。研究結果表明,基面滑移取向單晶在壓縮過程中,由于基面位錯剪切析出相形成剪切帶而發生流動失穩與軟化現象。垂直于單晶c-軸壓縮時,固溶單晶屈服是由于激活柱面滑移引起的。時效之后,由于發生了孿晶形核應力軟化,其屈服是由拉伸孿晶主導的。沿單晶c-軸壓縮時,則為時效硬化現象。

      1Mg-5Gd-2Y-0.3Zr (wt.%)合金時效前后的透射電子顯微組織。圖1a表明均勻化合金為過飽和固溶體,在合金組織中沒有任何析出相。合金在200 ℃時效80 h后析出了大量的細小且彌散的第二相,其寬度(w)約為16 nm,厚度(t)約為17 nm,長度(l)約為55.5 nm,如圖1b-c所示。對應的選區電子衍射結果表明該析出相為β' Mg7RE)。根據等式(1):

        

      析出相體積分數Vf可以估算為3.1%。其中n/A為析出相的數量密度,其值為2.075×1015 m-2;h為透射試樣厚度,約為100 nm。

      1 (a) 均勻化Mg-5Gd-2Y-0.3Zr合金TEM明場像;(b)(c)Mg-5Gd-2Y-0.3Zr合金在200 ℃時效80 h后的HADDF

      本文首先研究了軟基面取向單晶時效硬化行為,實驗結果如圖2所示。該取向單晶c-軸與壓縮方向夾角α約為37°。如圖2a-b所示,壓縮后無論是均勻化單晶還是時效單晶,其滑移跡線均平行于晶體基面,說明單晶壓縮過程中激活了基面滑移系。均勻化單晶壓縮表面出現了大量的基面滑移跡線,分布在寬度約為1μm的變形區域內。而時效單晶壓縮后表面僅出現了四個滑移跡線,且滑移臺階更為清晰平整。對比均勻化單晶與時效單晶壓縮工程應力-應變曲線(如圖2c-d所示)可以發現,時效析出對單晶整體強度水平影響并不明顯,但是其對單晶流動穩定性卻有顯著的影響。均勻化單晶壓縮應力-應變曲線存在大量瞬時應力降低-再恢復現象,對應于單晶表面連續形成滑移跡線。單晶屈服應力約為72 MPa,因此基面滑移系CRSS約為33 MPa。時效單晶壓縮過程中,瞬時應力降低-再恢復現象明顯減少,且流動曲線出現較寬的應力振蕩,說明發生了明顯的流動失穩。

      為了揭示析出相對軟基面滑移系的影響,我們對壓縮后的時效單晶提取了透射樣進行了進一步觀察,實驗結果如圖3所示。時效單晶壓縮后,其內部形成了非常窄的剪切帶,寬度約為30-40 nm,如圖3a所示。在剪切帶內析出相似乎發生了回溶。而在剪切帶附近析出相明顯被基面位錯剪切形成剪切臺階,如圖3b-c所示。該結果說明在軟基面取向單晶壓縮過程中,基面位錯可以剪切β'相,誘導滑移路徑軟化,從而形成剪切帶以及出現時效軟化現象。

      軟基面取向(α~37°)單晶壓縮后表面二次電子圖像以及對應的壓縮工程應力-應變曲線:(a)(b) 分別為均勻化與時效單晶表面二次電子圖像;(c)(d)分別為均勻化與時效單晶壓縮工程應力-應變曲線。

      壓縮應變15%的軟基面取向時效單晶橫TEM組織:(a) TEM明場相,(b)(c)剪切附近高分辨STEM相。晶帶軸Z=[11-20]。 

      其次,本文研究了垂直于晶體c軸壓縮時單晶的變形行為,實驗結果如圖4所示。該研究中單晶c軸與壓縮軸夾角α~85-88°,拉伸孿晶與柱面滑移系均具有較大施密特因子(SFtwin>0.43, SFprism>0.48)。圖4ab分別為6%15%壓縮應變后的均勻化單晶表面二次電子圖像。如圖4a所示,壓縮應變6%時,單晶表面僅僅出現了柱面滑移跡線,并沒出現拉伸孿晶跡線。對應的透射組織也進一步證實拉伸孿晶在變形過程中沒有被激活。當均勻化單晶壓縮應變達到15%時,單晶微柱發生了扭曲,如圖4b所示。相應的TKD結果表明扭折區發生了晶格旋轉,進而激活了該區域基面滑移系。此外,通過TKD結果我們還可以發現,應變15%時,均勻化單晶中激活了一個較小的拉伸孿晶,但是孿晶擴展受到了抑制。通過分析壓縮應變為15%的時效單晶表面(如圖4c)我們可以發現單晶變形過程中激活了(0-112)[01-11]拉伸孿晶以及孿晶內的基面滑移系。通過對壓縮后的時效單晶提取透射樣進行觀察,我們可以發現時效單晶壓縮后,拉伸孿晶擴展到了整個微柱體積,且孿晶區域內雖然析出相取向發生了接近90°旋轉,基面滑移系仍然可以有效剪切析出相,如圖4d-e所示。

      4fg分別為該取向均勻化單晶與時效單晶壓縮工程應力-應變曲線。如圖4f所示,均勻化單晶壓縮時,屈服之后伴隨著一定程度的應變硬化,之后在應變6%-9%時發生了顯著的軟化。結合組織觀察我們可以推斷出,該取向均勻化單晶屈服以及應變硬化是由于柱面滑移引起的,而顯著的軟化是由于微柱扭折引起的,曲線上較小的應變跳躍是由于小體積孿晶形核造成的?;谇?,計算出均勻化單晶柱面滑移CRSS約為108 MPa,而拉伸孿晶CRSS應該大于97 MPa。相比于均勻化單晶,時效單晶屈服應力明顯降低,這主要是由于時效降低了基體中固溶原子濃度,從而降低了孿晶形核臨界剪切應力?;谇姸?,時效單晶中拉伸孿晶的CRSS可估算為62 MPa。

      垂直于晶體c軸壓縮單晶二次電子圖(a-c)和透射電子組織(d-e)以及對應壓縮工程應力應變曲線:(a)和(b)分別為6%應變和15%應變均勻化單晶二次電子圖,(c)應變15%的時效單晶二次電子圖,(d)和(f)應變為15%的時效單晶透射電子顯微組織,(f)和(g)分別為均勻化與時效單晶壓縮工程應力-應變曲線

      本研究還探索了沿晶體c軸壓縮時,單晶的變形行為,實驗結果如圖5所示。該研究中單晶c軸與壓縮軸夾角α約為5-7°。在該取向下,雖然基面滑移系施密特因子較小,約為0.1,但是由于基面滑移系CRSS較小,該取向單晶仍然以基面滑移為主,如圖5a-b所示。均勻化單晶屈服應力約為425 MPa,因此,其基面滑移臨界剪切應力約為40 MPa,高于軟基面取向單晶所計算的基面臨界剪切應力。一般認為,對于一個特定變形機制,其臨界剪切應力是恒定的,與取向無關。但是,之前也有研究表明施加到位錯核心結構上的法向垂直分應力會影響該機制所測得臨界剪切應力,因此,隨著單晶取向不同,同一種變形機制也會表現出不同的臨界剪切應力。在該取向下,時效單晶臨界剪切應力為52 MPa,因此時效誘導了硬取向基面滑移強化。

      沿晶體c軸壓縮后的單晶二次電子圖像(a-b)以及對應壓縮工程應力應變曲線(c-d):(a)和(b)分別為應變15%的均勻化單晶與時效單晶表面二次電子圖像,(c)和(d)分別為均勻化單晶與時效單晶壓縮工程應力-應變曲線。

       綜上所述,本研究利用微尺度力學實驗方法研究了Mg-Gd-Y-Zr合金低時效硬化的本質原因。研究表明軟基面取向單晶在變形過程中由于基面位錯剪切析出相會引起滑移路徑軟化,從而造成流動失穩以及應力軟化現象。垂直于單晶c軸壓縮時,由于時效誘導固溶原子脫溶,會引起拉伸孿晶形核應力降低。沿單

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      本文作者2024-1-10 13:49
      鎂途
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